(一)分析试剂1、重蒸馏水:经煮沸冷却,电导率小于2μS/cm。 2、PH值标准溶液: (1)PH值标准溶液配制 名 称 | 成份及浓度 | 25℃时 的PH | 每1000mL25℃ 水溶液所需药品质量 | 邻苯二甲酸标准溶液 | 0.05mol/L苯二甲酸氢钾 | 4.008 | 10.21KC8H5O4 | 中性磷酸盐标准溶液 | 0.025mol/L磷酸二氢钾 0.025mol/L磷酸氢二钠 | 6.865 | 3.388GKH2PO4+ 3.533gNa2HPO4 | 硼酸盐标准溶液 | 0.01mol/L水硼酸钠 | 9.180 | 3.8gNaB4O7·10H2O | 碳酸盐标准溶液 | 0.025mol/L碳酸氢钠 0.025mol/L碳酸钠 | 10.012 | 2.092gNaHCO3+ 2.64gNa2CO3 |
(2)磷酸二氢钾和磷酸氢二钠用前应在100~105℃下烘干两小时。 (3)若采用市售的经计量单位检定合格的袋装PH值标准物质,可按说明书配制。 (4)配好的溶液贮存于聚乙烯瓶中,有效期为一个月。 3、仪器有为设备: (1)酸度计:0~14PH单位,最小分度值≤0.1PH单位。 (2)饱和甘汞电极。 (3)PH玻璃电极。 (4)磁力搅拌器:搅拌棒用玻璃或塑料密封。 (二)分析步骤1、按仪器使用说明书仔细调试仪器,并预热半小时。 2、定位 (1)单点定位: 仪器插入电极,选择开关置于PH档,仪器斜率调节器调节在100%位置,定位前电极用水冲洗三次,并用滤纸把电极上附着的水吸干。 选择一种与被测水样PH值接近的PH值标准溶液(如PH=6.864),并把电极放入这一缓冲溶液中,调节温度调节器与溶液温度相同,并摇动试杯,使溶液均匀。 读数稳定后,该读数应为缓冲溶液的PH值,否则调节定位调节器。 清洗电极,并吹干电极球泡表面的余水。 (2)双点定位: 选择两个PH标准溶液,用其中低PH标准溶液,按单点定位法进行定位,然后用水将电极冲洗三次,用滤纸将水吸干,再将电极移入高PH标准溶液中,按下读数开关,指针应指示在该标准溶液的标准PH值。若偏差大于0.1PH单位,反复用上述两个标准溶液进行定位,直到两个标准溶液均显示标准值或偏差不大于0.1PH单位为止。 3、水样的测定: 定位后,用水样将电极冲洗三次,移入盛有约40mL水样的塑料烧杯中,用电磁搅拌器搅拌30秒后,按下读数开关,读取PH值。 水样温度应与标准溶液温度基本一致。 (三)注释:1、水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高的含盐量均不干扰测定。 2、因温度影响电极电位和水的电离平衡,故调节仪器的温度补偿应与溶液的温度一致,并使被测样品与校正仪器用的标准溶液温度误差在1℃之内。 3、新使用的玻璃电极应在蒸馏水中浸泡24小时进行活化。 4、玻璃电极暂不用时,应浸泡在水中。 5、玻璃电极和甘汞电极内不得有气泡,以防断路。 6、甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体,在室温下应有少许氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液饱和。 7、玻璃电极受污染时,可用稀盐酸或丙酮清洗,禁用乙醇、洗涤剂清洗,清洗后的电极用水浸泡24小时。 (四)允许差:平行测定两个结果之差不大于0.1PH单位。 (五)结果表示:取平行测定两结果算术平均值,作为水样中的PH值。 |